Percobaan 1
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR
Distilasi dan Titik Didih
I. Tujuan Percobaan
Pada akhir percobaan di harapkan praktikan dapat:
1. Menjelaskan prinsip destilasi, serta dapat menjelaskan pengertian campuran azeotrop.
2. Terampil melakukan kalibrasi termometer dan merangkai peralatan distilasi, serta dapat melakukan distilasi untuk pemisahan dan pemurnian.
II. Prinsip Percobaan
Distilasi merupakan proses pemisahan campuran dua atau lebih komponen zat cair berdasarkan perbedaan titik didihnya. Pemisahan berlangsung dengan cara pemanasan (penguapan) dan kemudian kembali lagi dari fasa uap menjadi cair, maka dapat terukur tekanan uapnya. Titik didih didefinisikan sebagai temperatur dimana tekanan uap suatu zat cair sama dengan tekanan atmosfir.
III. Teori
Dalam bidang kimia, proses untuk memperoleh suatu unsur sering kali merupakan proses panjang yang mungkin terdiri dari beberapa tahap. Proses tersebut dapat dilakukan dengan cara pemisahan dan pemurnian. Salah satu metode untuk memurnikan zat cair adalah metode distilasi.
Distilasi merupakan metode pemisahan yang memanfaatkan perbedaan titik didih masing-masing komponen. Dua tahap utama yang terjadi dalam proses destilasi yaitu pendidihan dan pengembunan. Pemisahan terjadi dengan cara pemanasan (penguapan) dan pengembunan kembali. Selain untuk pemisahan dan pemurnian, distilasi juga dapat digunakan untuk identifikasi suatu senyawa organik cair yang belum diketahui. Titik didih suatu zat cair dipengaruhi oleh interaksi antar ion, gaya van der walls, interaksi dipol dipol dan ikatan hidrogen. Tekanan dan komposisi uap campuran dapat ditentukan bila tekanan dan komposisi zat murninya diketahui, berdasarkan persamaan dalam hukum raoult “Tekanan uap parsial dari sebuah komponen di dalam campuran adalah sama dengan tekanan uap komponen tersebut dalam keadaan murni pada suhu tertentu dikalikan dengan fraksi molnya dalam campuran tersebut”. Secara matematis dapat ditulis:
Pa = fa . Xa
dimana : Pa : tekanan uap parsial zat A
fa : tekanan uap zat A dalam campuran = tekanan uap zat A murni (P0a)
Xa : fraksi mol
Komposisi uap yang dinyatakan dengan fraksi mol dapat dapat dihitung dari hukum dalton : X ° a= fraksi mol A dalam fasa uap = Pa/Ptotal
X ° b= fraksi mol B dalam fasa uap = Pb/Ptotal
| Xa = = |
Distilasi sederhana prinsipnya memisahakan zat cair yang memiliki titik didih yang rendah, atau dengan kata lain untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang cukup jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil (menguap). Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer.
Untuk distilasi terfraksi (bertingkat) sama prinsipnya dengan distilasi sederhana, hanya saja pada distilasi bertingkat ini memiliki rangkaian alat kondensor yang lebih baik, sehingga mampu memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang berdekatan. Destilasi bertingkat dapat dikatakan sebagai suatu proses distilasi berulang. Proses berulang ini terjadi pada kolom fraksional. Kolom fraksional terdiri dari beberapa plat dimana pada setiap plat terjadi pengembunan. Uap yang naik ke plat yang lebih tinggi akan lebih banyak mengandung cairan yang lebih mudah menguap, sedangkan untuk cairan yang kurang menguap lebih banyak berada dalam kondensat.
Distilasi azeotrop pada prinsipnya digunakan untuk memisahkan campuran azeotrop, yaitu campuran dua atau lebih komponen yang sulit dipisahkan. Pada umumnya dalam proses destilasi azeotrop menggunakan tekanan tinggi atau dengan menggunakan senyawa lain untuk memecahkan ikatan azeotrop. Azeotrop merupakan campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak dapat berubah hanya melalui destilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan, fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fase cairnya. Dengan kata lain campuran yang komposisinya senantiasa tetap meskipun cairan tersebut didihkan.
Titik didih dalam zat cair, molekul-molekul bergerak secara konstan dan mempunyai kecenderungan untuk keluar dari permukaannya dan berubah menjadi molekul-molekul gas, bahkan ketika temperatur masih jauh di bawah titik didihnya. Titik didih suatu zat cair didefinisikan sebagai temperatur di mana besarnya tekanan uap zat cair tersebut sama dengan tekanan atmosfer, sehingga terjadi perubahan fasa dari fasa cair menjadi fasa gas. Titik didih suatu zat cair pada tekanan 1 atm disebut sebagai titik didih normal (Wilcox & Wilcox, 1995).
IV. Prosedur Kerja
A. Kalibrasi Termometer
o Isi gelas kimia 400 ml dengan bongkahan kecil es hingga kedalaman 10cm, tambahkan air dingin sampai es mengapung
o Celupkan termometer hingga kedalaman 7 atau 8 cm.
o Aduk air es dengan termometer. Amati penurunan suhu pada skala termometer selama 10-15 detik. Lalu catat skala.
o Termometer layak pakai saat skala mencapai 10 C dibawah/diatas 00 C.
B. Distilasi Biasa
o Merangkai alat distilasi sederhana.
o Masukan 40 ml campuran metanol-air (1:1) kedalam labu.
o Masukan beberapa potong batu didih dalam labu. Panaskan.
o Atur pemanasan agar kecepatan distilasi satu tetes per detik.
o Catat suhu tetesan pertama yang jatuh.
o Bila suhu sudah konstan ganti penampung dengan yang bersih, kering, dan berlabel untuk menampung distilat murni.
o Catat suhu dan volume setiap 5 ml penampung distilat sampai distilat tinggal sedikit (jangan sampai kering).
C. Distilasi Bertingkat
o Rangkai peralatan distilasi bertingkat.
o Masukan 40 ml campuran sikloheksana:toluene (1:1) dalam labu.
o Masukan beberapa potong batu didih dalam labu. Panaskan.
o Atur pemanasan agar kecepatan distilat satu tetes per detik.
o Catat suhu tetesan pertama yang jatuh.
o Bila suhu sudah konstan, ganti penampung dengan yang bersih, kering dan berlabel untuk menampung distilat murni.
o Catat suhu dan volume setiap selang jumlah penampung distilat tertentu sampai sedikit (jangan sampai kering).
D. Distilasi Azeotrop Terner
o Masukan 25 ml methanol-air (1:1) kedalam labu bundar 100 ml.
o Campur benzena setengahnya dari volume tersebut.
o Pasang peralatan distilasi bertingkat.
o Lakukan distilasi secara teratur, catat suhu dan volume distilat.
o Hentikan distilat bila campuran tinggal 3-4 ml lagi. Jangan sampai kering.
o Ganti penampung saat mencapai titik didih zat murni
V. Alat dan Bahan
Alat
Labu destilasi : tempat sampel saat distilasi
Condensor : menurunkan suhu uap agar mengembun
Termometer : mengukur suhu uap
Erlenmeyer : wadah penampung distilat
Gelas Piala : letak sampel sementara
Piknometer : menentukan BJ sampel, pelarut, dan distilat
Neraca : menimbang saat penentuan BJ
Standar-klem : meletakkan-menjepit labu distilasi
Lampu spiritus : pemanas
Bahan Kimia
Bahan-bahan yang digunakan adalah aqua dest, metanol, vaselin, aseton, campuran es air, batu didih, siklohesana, toluen, benzena.
VI. Hasil Pengamatan dan Perhitungan
A. Kalibrasi Termometer
Kalibrasi termometer titik 0oC, termometer dicelupkan pada campuran es-air yang tersedia yang diaduk homogen.
Termometer dicelupkan dalam campuran air es selama 1 menit sampai suhu tetap konstan, setelah di amati suhu stabil pada 0,90 C. Artinya termometer sudah akurat dan layak dipakai untuk pengukuran. Karena trayek suhu skala mencapai 10 C dibawah/diatas 00 C.
B. Disilasi Sederhana
Campuran methanol-air (1:1) sebanyak 40 ml.
- Pada tetesan pertama distilat berada pada suhu 690 C.
- Pada volume 10 ml, titik didihnya 880 C.
- Pada volume 30 ml, titik didihnya 940 C.
Penimbangan spicnometer untuk mengetahui berat jenis distilasi.
- Berat kosong spicnometer (1) = 15,6259 gram
- Berat kosong spicnometer (2) = 12,7958 gram
Penimbangan spicnometer dengan metanol hasil distilat.
- Berat spicnometer (1) berisi metanol = 25,0944 gram
- Berat methanol murni = 25,0944 gram
Perhitungan: BJ = 25,0944 – 15,6259
= 9,4685 gram
Densitas= 9,4685 gram = 0,94685 gr/ml
10 ml
- Berat spicnometer (2) berisi metanol = 21,95 gram
- Berat methanol murni = 21,95 gram
Perhitungan: BJ = 21,95 – 12,7958
= 9,1542 gram
Densitas= 9,1542 gram = 0,94685 gr/ml
10 ml
- Berat spicnometer kosong = 15,6658 gram
- Berat spicnometer berisi aqua dest = 26,0812 gram
- Berat aqua dest murni = 26,0812 – 15,6658
= 10,4154 gram
Densitas= 10,4154 gram = 1,04154 gr/ml
10 ml
VII. Pembahasan
A. Kalibrasi Termometer
Kalibrasi adalah serangkaian kegiatan yang membentuk hubungan antara nilai yang ditunjukkan oleh instrumen ukur atau sistem pengukuran, atau nilai yang diwakili oleh bahan ukur, dengan nilai-nilai yang sudah diketahui yang berkaitan dari besaran yang diukur dalam kondisi tertentu.
Prinsip kerja termometer, memanfaatkan karakteristik hubungan antara tegangan (volt) dengan temperatur. Setiap jenis logam, pada temperatur tertentu memiliki tegangan tertentu pula.
Percobaan kalibrasi termometer bertujuan untuk memastikan bahwa alat yang akan digunakan tidak rusak atau ketelitiannya sesuai dengan standar yang ditetapkan. Pada praktikum ini, saat termometer dicelupkan dalam campuran air es selama 1 menit sampai suhu tetap konstan dan suhu stabil pada 0,90 C. Artinya termometer sudah akurat dan layak dipakai untuk pengukuran. Karena di literatur termometer bisa dipakai bila suhu mencapai 10 C dibawah/diatas 00 C.
B. Distilasi Biasa
Destilasi suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Contoh bahan bersifat volatil: metanol, heksana, kloroform, aseton.
Pada percobaan ini akan dipisahkan campuran yang terdiri dari air dan metanol. Titik didih air adalah 1000 C, sedangkan metanol memiliki titik didih 64,70 C. karena kedua zat tersebut memiliki perbedaan titik didih yang cukup besar, maka destilasi yang digunakan adalah destilasi sederhana. Pada saat campuran dipanaskan, suhu campuran akan meningkat dan akan ditunjukkan oleh termometer. Ketika temperatur berada di sekitar 64,70 C, yakni titik didih metanol, temperatur tersebut dijaga agar tetap berada pada titik didih metanol. Hal ini menunjukkan bahwa pada temperatur 64,70 C ini, tekanan uap metanol sama dengan tekanan atmosfer., sehingga metanol akan menguap sedangkan air akan tetap berada pada labu destilasi karena pada temperatur tersebut belum mencapai titik didih air. Akibatnya air akan tetap berada pada fasa cair dan tidak ikut menguap bersama metanol. Hal ini karena tekanan uap air belum mencapai tekanan atmosfer.
Uap metanol akan bergerak ke atas dan melalui kondensor. Pada kondensor dialirkan air secara terus-menerus yang berfungsi sebagai pendingin, sehingga pada kondensor ini terjadi peristiwa kondensasi atau pengembunan dimana uap metanol didinginkan sehingga mengembun dan menjadi cairan kembali. Metanol cair kemudian akan mengalir dari kondensor melalui adaptor, lalu ditampung pada erlenmeyer, dan disebut distilat. Dalam percobaan ini menggunakan batu didih. Tujuan menggunakan batu didih agar tidak terjadi bumping dan untuk meratakan panas.
Keberhasilan suatu proses distilasi dipengaruhi oleh beberapa faktor. Salah satunya yaitu penempatan posisi termometer pada alat distilasi. Penempatan posisi yang salah dapat menyebabkan uap cairan misalnya metanol akan menempel pada termometer dan tidak melewati kondensor untuk melalui proses pengembunan, tetapi akan kembali pada labu distilasi yang berisi campuran cairan. Akibatnya, jumlah distilat yang diperoleh tidak maksimal. Selain itu juga, suhu pada termometer juga harus diperhatikan selama proses distilasi. Suhu termometer harus selalu dijaga agar tetap berada pada suhu titik didih cairan yang ingin dipisahkan yakni pada suhu titik didih yang lebih rendah yang akan diperoleh sebagai distilat. Hasil akhir distilat pada volume 10 ml titik didihnya 690 C dalam 40 ml volume awal distilat dan suhu tersebut hampir mendekati suhu methanol di literatur.
Dari hasil praktikum bobot jenis ( BJ ) dari metanol adalah 0,94685 g / ml sedangkan pada literatur bobot jenis metanol adalah 0,7924 sehingga bobot jenis metanol tidak murni. Bobot jenis dari air adalah 1,04154 g/ml sedangkan pada literatur bobot jenis air adalah 1,000 maka bobot jenis air adalah murni karna tidak berbeda jauh dengan literatur.
Bobot jenis suatu zat dipengaruhi oleh :
· Massa zat
· Volume zat
· Kestabilan zat
· Banyak atau sedikitnya faktor kontaminan
· Bobot jenis zat yang dipakai sebagai standar diketahui secara pasti.
Faktor-faktor kesalahan bobot jenis metanol hasil distilasi tidak akurat dengan literatur penyebabnya bisa karena disitilat yang didapat belum sepenuhnya murni karena masih ada sebagian air yang ikut terkondensasi bersama metanol, pada suhu tinggi metanol menguap, kesalahan penimbangan air yang meleber itu menempel di dinding luar sehingga penimbangan tidak akurat, atau bisa juga metanol yang digunakan metanol teknis sehingga mengandung air dan hampir mendekati murni sehingga bobot jenisnya tidak sama dengan metanol.
VIII. Kesimpulan
Percobaan kalibrasi termometer bertujuan untuk memastikan bahwa alat yang akan digunakan tidak rusak atau ketelitiannya sesuai dengan standar yang ditetapkan. Suhu yang konstan berada pada temperatur 0,90 C berarti dapat digunakan.
Distilasi merupakan metode pemisahan yang memanfaatkan perbedaan titik didih masing-masing komponen. Pada praktikum ini distilasi yang digunakan yaitu distilasi sederhana dari campuran metanol-air, hasil akhir distilat mendekati suhu sebenarnya yaitu pada suhu 690 C berada pada volume 10 ml. Bobot jenis methanol 0,94685 g/ml berbeda jauh dengan yang di literatur dikarenakan faktor methanol yang digunakan metanol teknis sehingga distilatnya mengandung air, hampir mendekati murni sehingga bobot jenisnya tidak sama dengan metanol, dan bobot jenis air 1,04154 murni air.
IX. Saran
Peralatan distilasi bertingkat dilengkapkan agar dapat melakukan percobaan untuk menambah pengetahuan.
X. Daftar Pustaka
1. Mayo, D.W., Pike, R.M., Trumper, P.K., (1999), Microscale Organic Laboratory with Multistep and Multiscale Syntheses, 4th edition, John Wiley and Sons, Inc., New York, 169-179
2. Tim Asisten Kimia Organik. 2012. Petunjuk Praktikum Kimia Organik: Laboratorium Terpadu Unit A Universitas Islam Bandung. Hlm 9-17
3. Fessenden dan Fessenden.Kimia Organik Jilid I Edisi Ketiga.1994.Jakarta: Erlangga.
4. Svehla, 1979, Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro, PT Kalman Media Pusaka, Jakarta.
10. Dirjen POM.Departemen Kesehatan RI Farmakope Indonesia Edisi IV.1995.Jakarta
Tidak ada komentar:
Posting Komentar